Korrektur des Laborjournals

Das Laborjournal muß zur Korrektur durch die Assistenten bis spätestens 17.30 Uhr abgegeben bzw. auf den Regalwagen vor der Analysenausgabe (Fach "Nicht korrigierte Hefte") gelegt werden. Die Führung muß dem Musterlaborjournal qualitative Analyse entsprechen.

Die Analysenergebnisse sind auf den ersten Seiten des Laborjournals in übersichtlicher Form, d.h. jeweils zeilenweise getrennt nach gefundenen Kationen und Anionen, anzugeben.

Bei fehlerhaften Analysenergebnissen wird die Zahl der zuviel oder zuwenig gefundenen Ionen getrennt nach Kationen und Anionen angegeben:

z. B.: K: +1/-2 ====> 1 Kation zuviel und 2 Kationen zuwenig gefunden.

          A: -3 ====> 3 Anionen zuwenig gefunden.

Fehlerhafte Analysen sind zu verbessern. Die Gesamtzahl der nach der Verbesserung angegebenen Kationen und Anionen muß dem aus der Erstkorrektur ersichtlichen Wert entsprechen. Die Angabe des Analysenergebnisses erfolgt ebenfalls zeilenweise getrennt nach Kationen und Anionen.

Die Anzahl der falschen Ionen bei der zweiten Abgabe der Analyse (Verbesserung) dient zur Ermittlung der erreichten Punktzahl und entscheidet darüber, ob eine Analyse wiederholt werden muß (bei < 60% der Maximalpunktzahl dieser Analyse, nur einmal im Semester möglich !!).

Musterlaborjournal

Im Laborjournal ist die Labortätigkeit so zu dokumentieren, daß für den Leser (Assistent) sowohl die einzelnen Arbeitsschritte, als auch der Gesamtablauf der Analyse deutlich werden und nachvollziehbar sind.

Dazu müssen im Laborjournal folgende Punkte enthalten sein:

  • Beschreibung der Analysensubstanz (z.B. Farbe, Konsistenz, Bodensatz, ....)

  • Beschreibung der Löslichkeit (z.B. löslich in....., teilweise löslich in...., werden schwerlösliche Anteile für Aufschlüsse zurückgestellt? Gasentwicklung beim Lösen? .....)

  • Vorproben
  • Beschreibung der Gruppenfällungen (mit Gleichungen, Reaktionsbedingungen, Beobachtungen z.B. Farbe des Niederschlags usw.)

  • Beschreibung der durchgeführten Nachweisreaktionen (positiv und negativ verlaufende Nachweise, Gleichungen mit Reaktionsbedingungen, Beobachtugen z.B. Niederschlag, Farbe, Gasentwicklung, Geruch, ......)

Besonders wichtig ist dabei die Beschreibung von Beobachtungen, die vom erwarteten Verlauf abweichen, sowie die Beschreibung von fehlgeschlagenen Reaktionen.

In beiden Fällen sind vermutete Ursachen (soweit bekannt) anzugeben.

Mehrfach durchgeführte Nachweisreaktionen können unter Verweis auf frühere Analysen (Seitenzahl) verkürzt angegeben werden (d.h. ohne Gleichungen).

Das Ergebnis der Analyse ist auf den freien Seiten am Beginn des Laborjournals in übersichtlicher Form (zeilenweise getrennt nach Kationen und Anionen, sowie getrennt nach 1. Abgabe und Verbesserung) anzugeben.

Beispielsanalyse

Mögliche Kationen: Co 2+, Ni 2+, Fe 2+/3+, Mn 2+/4+, Al 3+, Cr 3+/6+, Zn 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Mg 2+, Li +, Na +, K +, NH 4+

Mögliche Anionen: Cl -, NO3 -, SO4 2-

Analysensubstanz: Gelb-grüne Lösug mit braunem Bodensatz

Lösungsversuche:

  • Ca. 2 ml Suspension mit verd. HCl versetzen und zentrifugieren.
  • Braunen Rückstand mit konz. HCl kochen, zentrifugieren, gelbes Zentrifugat
    mit der verd. HCl-saueren Lösung vereinigen (Zentrifugat 1 = Z 1).
  • Weißen Rückstand ( Niederschlag 1 = N 1) für Aufschluß zurückstellen.

Vorproben:

  1. Boraxperle aus der Ursubstanz, Blaufärbung ------> Co
  2. Spektroskopieren aus der Ursubstanz

    • ohne Mg-Pulver: K+
    • mit Mg-Pulver: Ca 2+, Ba 2+, K +

  3. ............

Ammoniumsulfid-Gruppe (gemeinsame Fällung mit Thioacetamid in ammoniakal. Lösung)

  • Z 1 mit NH4Cl versetzen, ammoniakalisch machen und mit Thioacetamid kochen
  • Mögliche Fällungsreaktionen:

    • Ni 2+ + S 2- --------> NiS
    • Co 2+ + S 2- --------> CoS usw.
    • .
    • .

  • Braunschwarze Suspension zentrifugieren

    • =====> Z 2 für Ammoniumcarbonat-Fällung zurückstellen
    • =====> N 2 (braunschwarz)

    N 2 mit kalter 2 M HCl behandeln und zentrifugieren

    • =====> Z 3 (gelbe Lösung)
    • =====> N 3 (schwarzer Niederschlag)

    N 3 in HAc / H2O2 lösen ---------> grüne Lösung auf Ni 2+ und Co 2+ prüfen:

    • Ni-Nachweis (S.183, Nr. 9):

      Zur essigsauren Lösung Dimethylglyoxim-Lsg. zugeben
      --------> flockiger, roter Niederschlag -------> Ni 2+ positiv
      Ni 2+ + 2 dmg -----------> Ni(dmg)2

    • Co-Nachweis (S. 186, Nr.11):

      Essigsaure Lösung mit Amylalkohol überschichten und eine Spatelspitze KSCN zugeben, schütteln
      ---------> Rotfärbung ( Grund: geringe Mengen verschleppter Fe 3+ - Ionen )
      Fe 3+ + 3 SCN - -----------> Fe(SCN)3
      Maskierung durch Zugabe von etwas NaF, gut schütteln
      Fe 3+ + 6 F- -----------> (FeF6) -
      ---------> farblose Alkohol - Phase
      Keine Blaufärbung durch Co(SCN)2 -----------> Co 2+ negativ

  • Z 3 mit einigen Tropfen HNO3 oxidieren, neutralisieren und in 10 ml einer Mischung von 2 M NaOH / 30% H2O2 (1 : 1) einfließen lassen:

    • ======> brauner Niederschlag (N 4)
    • ======> farbloses Zentrifugat (Z 4)

  • N 4 in verd. HCl lösen und auf Fe 3+ und Mn 2+ prüfen:

    • Fe-Nachweis: ..................
    • Mn-Nachweis: .................

usw.