Volumetrie

Volumetrie

•  T 10: HCl alkalimetrisch
  Erhaltene Lösung im Meßkolben auf 100 ml auffüllen.
  Zur Titration Aliquote von 20 ml in Erlenmeyerkolben pipettieren und auf ca. 50 ml verdünnen, 3-7 Tropfen Indikatorlösung (z.B. Bromthymolblau, Methylrot) zugeben und mit 0,1 M NaOH bis zum Farbumschlag titrieren.

• T 12: NaOH acidimetrisch
  Analog Versuch T 10 verfahren und mit 0,1 M HCl titrieren.
  Als Indikator Bromthymolblau, Methylrot oder Methylorange verwenden. Aufüllen des Meßkolbens und Verdünnen der Aliquote mit ausgekochtem, kohlendioxidfreiem Wasser oder (besser) bis kurz vor Farbumschlag titrieren, Lösung aufkochen, um CO₂ zu entfernen, abkühlen lassen und dann bis zum Indikatorumschlag titrieren.

• T 14: H₃PO₄ alkalimetrisch
  Phosphorsäure ist eine dreiprotonige Säure, die stufenweise neutralisiert werden kann, wobei jeder Stufe ein eigener pH-Wert entspricht. Je nach Wahl des Indikators wird bis zur Bildung des primären oder sekundären Phosphats titriert. Es ist empfehlenswert, bis zur Bildung des primären Phosphats mit Methylorange als Indikator zu titrieren. Man titriert mit 0,1 M NaOH auf Farbgleichheit mit einer Vergleichslösung, die 0,05 M an NaH₂PO₄ ist und die selbe Menge Indikator enthält.

• T 30: Cu²⁺ jodometrisch (nach Bruhns)
  Ein 20 ml Aliquot wird mit ca. 20 ml 2M H₂SO₄ angesäuert und mit 10 ml Harnstoff-Bleinitrat-Lösung versetzt. Dann gibt man 10 ml KJ/KSCN-Lösung zuund titriert die schmutzig grüne Lösung sofort mit 0,1N Na-thiosulfatlösung. Der Niederschlag wird dabei violettgrau. Gegen Ende der Titration gibt man 5 ml Stärkelösung zu und titriert die nunmehr dunkelblaue Lösung langsam tropfenweise zu Ende.
   
• T 33: JO₃^- jodometrisch
  Zu einem Aliquot gibt man 10 ml 10%ige KJ-Lösung und 20 ml verd. HCl (2M). Dann wird mit 0,1 N Na-thiosulfatlösung titriert. Kurz vor dem Äquivalenzpunkt werden 1-3 ml Stärkelösung als Indikator zugegeben.
   
• T 34: Cr₂O₇^2- jodometrisch
  Ein 20 ml Aliquot wird mit 10 ml 10%iger KJ-Lösung und 25 ml 3 M HCl versetzt und auf 100 ml verdünnt. Nun titriert man mit 0,1 N Na-thiosulfatlösung bis sich die dunkelbraune Farbe aufhellt, gibt 3 ml Stärkelösung zu und titriert bis zum Endpunkt. Dieser ist erreicht, wenn die Lösung nicht mehr durch die Jodstärke blau, sondern nur noch durch Chrom(III)ionen bläulich-grün gefärbt ist.
   
• T 50: Mg²⁺ komplexometrisch
  Ein Aliquot auf ca. 100 ml verdünnen und, falls die Lösung sehr sauer ist, mit Natronlauge annähernd neutralisieren. Eine Indikator-Puffer-Tablette zugeben und vollständig auflösen (dauert ca. 5 min, gelegentlich umschütteln), dann 1 ml konz. Ammoniaklösung (25%) dazupipettieren. Mit 0,1 M Titriplex-III-Lösung bis zum deutlich erfolgten Farbumschlag von Rot nach Grün titrieren.
  Lit.: Komplexometrische Bestimmungsmethoden mit Titriplex, Fa. Merck, JB Anorg. Chemie II, 4.5
   
• T51: Ca²⁺ komplexometrisch
  Ein Aliquot auf ca. 100 ml verdünnen und, falls die Lösung sehr sauer ist, mit Natronlauge annähernd neutralisieren. Eine Indikator-Puffer-Tablette zugeben und vollständig auflösen (dauert ca. 5 min, gelegentlich umschütteln), dann 1 ml konz. Ammoniaklösung (25%) dazupipettieren. Mit 0,1 M Titriplex-III-Lösung bis zum deutlich erfolgten Farbumschlag von Rot nach Grün (mit schwach grauem Unterton) titieren.
  Lit.: Komplexometrische Bestimmungsmethoden mit Titriplex, Fa. Merck, JB Anorg. Chemie II, 4.5
   
• T 52: Zn²⁺ komplexometrisch
  Ein 20 ml-Aliquot wird auf ca. 100 ml verdünnt und, falls die Lösung sehr sauer ist, mit NaOH annähernd neutralisiert. Eine Indikator-Puffer-Tablette zugeben und vollständig auflösen (dauert ca. 5 min. gelegentlich schwenken), dann 1 ml konz. Ammoniaklösung (25%) dazu pipettieren. Mit 0,1 M Titriplex-III-Lösung bis zum Farbumschlag von Rot nach Grün titrieren.
  Lit.: Komplexometrische Bestimmungsmethoden mit Titriplex, Fa. Merck, JB Anorg. Chemie II, 4.5