Inhalt
In diesem zweisemestrigen Modul (zweite Hälfte des WiSe sowie erste Hälfte des SoSe) werden mehrstufige Synthesen in einem Umfang von insgesamt 18/9 Stufen (Che/LS) mit Bezug zu aktuellen Forschungsthemen des Fachbereichs angefertigt.
Ein Schwerpunkt liegt auf der eigenständigen Planung und Durchführung mehrstufiger Synthesen forschungsrelevanter Verbindungen. Ein wichtiges Ziel der Ausbildung ist hierbei das Erlernen komplexerer Arbeitstechniken sowie die intensive eigenverantwortliche Literaturrecherche in Datenbanken wie REAXYS oder SciFinder. Hinzu kommen die Isolierung und Reinheitskontrolle der hergestellten Verbindungen durch chromatographische Methoden wie DC, GC, Flash-Chromatographie, die eigenständige Interpretation spektroskopischer Daten zur Strukturaufklärung sowie die Fähigkeit, die Ergebnisse wissenschaftlich korrekt abzufassen.
Seminare zu Themen wie Datenbankrecherche, Trennmethoden, Strukturrecherche und NMR-Spektroskopie werden angeboten.
Leitfaden zur Durchführung einer Synthese im IGSP-Praktikum
Strukturformel des zu synthetisierenden Präparats beim zuständigen Praktikumsleiter abholen.
Karin Betz | ML 522 |
Thomas Huhn (nur im Sommersemester) | L 803 |
Michael Linseis | L 751 |
Literatursuche in www.reaxys.com, SciFinder, Organic Syntheses, Inorganic Syntheses, Brauer - Handbuch Präparativen Anorganischen Chemie, Methods in Carbohydrate Chemistry oder (einfache Vorstufen) in Praktikumsbüchern (Organikum, Tietze-Eicher, etc.). Erstellung eines Synthese-Plans (Stammbaum).
Besprechung des Synthese-Plans mit dem Praktikumsleiter. Der ausgewählte Weg wird in den Laufzettel eingetragen.
Eintrag des Ansatzes incl. des Gefahrenpotentials der verwendeten Chemikalien sowie deren Entsorgung ins Laborjournal, Ausfüllen des Versuchszettels.
Besprechung der ausgewählten experimentellen Vorschrift mit dem Präparateassistenten, Abzeichnen von Laborjournal und Versuchszettel.
Unter Umständen die benötigten Chemikalien organisieren - spezielle oder teure Edukte werden ggfs. vom Präparateassistenten zur Verfügung gestellt!
Selbständige Durchführung der Synthese, Kontrolle der Reaktion (DC), Aufarbeitung, Reinigung und Charakterisierung des Produkts. Die ordnungsgemäße Führung des Laborjournals (z. B. Eintrag von Temp. und Druck bei Destillationen, Dokumentation der DCs, Drehwertmessungen, etc.) wird von den Assistenten kontrolliert.
Abnahme der Stufe (Abzeichnen im Laborjournal) durch den Präparateassistenten nach Prüfung/Diskussion der physikalischen Daten. In Zweifelsfällen ist der Praktikumsleiter hinzuzuziehen.
Nach Beendigung der letzten Synthesestufe und Charakterisierung des Produkts: Abgabe von Präparat (incl. NMR-Spektrum) und Protokoll beim Präparateassistenten (wird auf dem Laufzettel abgezeichnet). Vorkorrektur des Protokolls durch den Präparateassistenten. Dazu ist der Leitfaden zur Erstellung des Protokolls zu beachten.
Endgültige Abgabe des (ggfs. korrigierten) Protokolls beim Praktikumsleiter (wird auf dem Laufzettel abgezeichnet). Es können und sollen immer zwei Präparate parallel bearbeitet werden. D. h., spätestens wenn das erste Präparat mit Protokoll abgegeben ist, kann beim Praktikumsleiter die Strukturformel des dritten Präparats abgeholt werden, usw.
Anforderungen im IGSP
- Studierende Chemie müssen 18 Stufen, Studierende LifeScience 9 Stufen synthetisieren.
- Davon müssen mindestens 4 Stufen bei jeder der jeweiligen Arbeitsgruppe Winter, Marx oder Gaich durchgeführt werden.
- Die weiteren bis zu 6 Stufen sind frei wählbar.
- Das Praktikum wird mit einem Kolloquium bei zwei der drei Praktikumsleiter abgeschlossen.
- Dazu müssen alle Präparate und Protokolle vollständig testisert sein.
Termine Sommersemester 2023
Start des Praktikums Donnerstag 13.04.2023 Ende des Praktikums Freitag 02.06.2023 Sicherheitsbelehrung &
Vorbesprechung
Donnerstag 13.04.2023 10:00-11:30 Uhr R512 * Platzübernahme Donnerstag 13.04.2023 ab 13:00 Uhr Einführung Arbeitstechniken für Life Science Freitag 14.04.2023 9:00 Uhr Seminar Datenbankrecherche für Life Science Freitag 14.04.2023 13:30 - 15:00 Uhr L601 NMR Seminar für Life Science Donnerstag 20.04.2023 8:30 - 9:45 Uhr M627 Platzabgabe bis einschließlich 30.05.2023 Laborputz Mittwoch 31.05.2022 11:00 Uhr * Protokollabgabe Montag 05.06.2023 letzte Erstabgabe Freitag 16.06.2023 letzte finale Abgabe Laboröffnungszeit Mo-Fr 09.00-18.00 - * verpflichtend
Termine Wintersemester 2022/23
Start des Praktikums Dienstag 13.12.2022 Ende des Praktikums Freitag 10.02.2023 Sicherheitsbelehrung Freitag 09.12.2022 10.00-11.30 L 601 verpflichtend Vorbesprechung Dienstag 15.11.2022 10.00-11.30 L 602 verpflichtend Platzübernahme Dienstag 13.12.2022 12.00 h Laborputz Freitag 10.02.2023 12.00-16.00 verpflichtend Platzabgabe nach Absprache Protokollabgabe Freitag 17.03.2023 17.00 h Laboröffnungszeit Mo-Do 08.00-18.00 Fr 08.00-17.30
Seminare zum Praktikum im Wintersemester 10.00-11.30 h - L601
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Arbeiten mit Word und Literaturverwaltung | Linseis | 21.11.2022 | *** |
Datenbankrecherche | Huhn | 02.12.2022 | |
Praktikumsvorbesprechung | Linseis | 15.11.2022 | |
Sicherheitsbelehrung – verpflichtend! | Winter | 09.12.2022 | |
NMR-Spektroskopie organischer Verb. | Betz | 19.12.2022 | * |
IR-Spektroskopie von Metallcarbonylen | Linseis | 28.01.2021 | |
CSD-Recherche | Linseis |
* 10.00 h - 11.30 h: M628
** 10.00 h - 11.30 h: L602
*** 10.00 h - 11.30 h: M631