Inhalt

In diesem zweisemestrigen Modul (zweite Hälfte des WiSe sowie erste Hälfte des SoSe) werden mehrstufige Synthesen in einem Umfang von insgesamt 18/9 Stufen (Che/LS) mit Bezug zu aktuellen Forschungsthemen des Fachbereichs angefertigt.

Ein Schwerpunkt liegt auf der eigenständigen Planung und Durchführung mehrstufiger Synthesen forschungsrelevanter Verbindungen. Ein wichtiges Ziel der Ausbildung ist hierbei das Erlernen komplexerer Arbeitstechniken sowie die intensive eigenverantwortliche Literaturrecherche in Datenbanken wie REAXYS oder SciFinder. Hinzu kommen die Isolierung und Reinheitskontrolle der hergestellten Verbindungen durch chromatographische Methoden wie DC, GC, Flash-Chromatographie, die eigenständige Interpretation spektroskopischer Daten zur Strukturaufklärung sowie die Fähigkeit, die Ergebnisse wissenschaftlich korrekt abzufassen.

Seminare zu Themen wie Datenbankrecherche, Trennmethoden, Strukturrecherche und NMR-Spektroskopie werden angeboten.

Leitfaden zur Durchführung einer Synthese im IGSP-Praktikum

Strukturformel des zu synthetisierenden Präparats beim zuständigen Praktikumsleiter abholen.

Karin Betz

ML 522

Thomas Huhn (nur im Sommersemester)

L 803

Michael Linseis

L 751


Literatursuche in www.reaxys.com, SciFinder, Organic Syntheses, Inorganic Syntheses, Brauer - Handbuch Präparativen Anorganischen Chemie, Methods in Carbohydrate Chemistry oder (einfache Vorstufen) in Praktikumsbüchern (Organikum, Tietze-Eicher, etc.). Erstellung eines Synthese-Plans (Stammbaum).

Besprechung des Synthese-Plans mit dem Praktikumsleiter. Der ausgewählte Weg wird in den Laufzettel eingetragen.

Eintrag des Ansatzes incl. des Gefahrenpotentials der verwendeten Chemikalien sowie deren Entsorgung ins Laborjournal, Ausfüllen des Versuchszettels.

Besprechung der ausgewählten experimentellen Vorschrift mit dem Präparateassistenten, Abzeichnen von Laborjournal und Versuchszettel.

Unter Umständen die benötigten Chemikalien organisieren  - spezielle oder teure Edukte werden ggfs. vom Präparateassistenten zur Verfügung gestellt!

Selbständige Durchführung der Synthese, Kontrolle der Reaktion (DC), Aufarbeitung, Reinigung und Charakterisierung des Produkts. Die ordnungsgemäße Führung des Laborjournals (z. B. Eintrag von Temp. und Druck bei Destillationen, Dokumentation der DCs, Drehwertmessungen, etc.) wird von den Assistenten kontrolliert.

Abnahme der Stufe (Abzeichnen im Laborjournal) durch den Präparateassistenten nach Prüfung/Diskussion der physikalischen Daten. In Zweifelsfällen ist der Praktikumsleiter hinzuzuziehen.

Nach Beendigung der letzten Synthesestufe und Charakterisierung des Produkts: Abgabe von Präparat (incl. NMR-Spektrum) und Protokoll beim Präparateassistenten (wird auf dem Laufzettel abgezeichnet). Vorkorrektur des Protokolls durch den Präparateassistenten. Dazu ist der Leitfaden zur Erstellung des Protokolls zu beachten.

Endgültige Abgabe des (ggfs. korrigierten) Protokolls beim Praktikumsleiter (wird auf dem Laufzettel abgezeichnet). Es können und sollen immer zwei Präparate parallel bearbeitet werden. D. h., spätestens wenn das erste Präparat mit Protokoll abgegeben ist, kann beim Praktikumsleiter die Strukturformel des dritten Präparats abgeholt werden, usw.

Anforderungen im IGSP

  • Studierende Chemie müssen 18 Stufen, Studierende LifeScience 9 Stufen synthetisieren.
  • Davon müssen mindestens 4 Stufen bei jeder der jeweiligen Arbeitsgruppe Winter, Marx oder Gaich durchgeführt werden.
  • Die weiteren bis zu 6 Stufen sind frei wählbar.
  • Das Praktikum wird mit einem Kolloquium bei zwei der drei Praktikumsleiter  abgeschlossen.
  • Dazu müssen alle Präparate und Protokolle vollständig testisert sein.

Termine Wintersemester 2022/23

 

Start des Praktikums Dienstag 13.12.2022      
Ende des Praktikums Freitag 10.02.2023      
           
Sicherheitsbelehrung Freitag 09.12.2022 10.00-11.30 L 601 verpflichtend
Vorbesprechung Dienstag 15.11.2022 10.00-11.30 L 602 verpflichtend
Platzübernahme Dienstag 13.12.2022 12.00 h    
Laborputz Freitag 10.02.2023 12.00-16.00   verpflichtend
Platzabgabe         nach Absprache
           
Protokollabgabe Freitag 17.03.2023 17.00 h    
           
Laboröffnungszeit Mo-Do   08.00-18.00    
  Fr   08.00-17.30    

 

 

 

Seminare zum Praktikum im Wintersemester 10.00-11.30 h - L601

bitte anmelden um die Skripte herunterzuladen      
Arbeiten mit Word und Literaturverwaltung Linseis 21.11.2022 ***
Datenbankrecherche Huhn 02.12.2022  
Praktikumsvorbesprechung Linseis 15.11.2022  
Sicherheitsbelehrung – verpflichtend! Winter 09.12.2022  
NMR-Spektroskopie organischer Verb. Betz 19.12.2022 *
IR-Spektroskopie von Metallcarbonylen Linseis 28.01.2021  
CSD-Recherche Linseis    

*   10.00 h - 11.30 h: M628

** 10.00 h - 11.30 h: L602

*** 10.00 h - 11.30 h: M631

Termine Sommersemester 2022

 

Start des Praktikums Montag 11.04.2022      
Ende des Praktikums Montag 30.05.2022      
           

Sicherheitsbelehrung

Vorbesprechung

Mittwoch 13.04.2022 08.15-09.45 E404 *
Platzübernahme Mittwoch 13.04.2022 13.00-14.30    
           
Platzabgabe bis einschließlich 30.05.2022      
Laborputz Dienstag 31.05.2022 9.00 h   *
           
Protokollabgabe Freitag 03.06.2022 letzte Erstabgabe    
  Freitag 17.06.2022 letzte finale Abgabe    
           
Laboröffnungszeit Mo-Fr   08.00-18.00    
           

* verpflichtend

 

 

Seminare zum Praktikum im Sommersemester 2022

bitte anmelden um die Skripte herunterzuladen      
Datenbankrecherche Huhn 11.04.2022 17:00 - 18:30 Uhr in R512
NMR-Spektroskopie organischer Verbindungen Betz 20.04.2022 08:15 - 09:45 Uhr in E404