Integriertes Synthesepraktikum

Inhalt

In diesem zweisemestrigen Modul (zweite Hälfte des WiSe sowie erste Hälfte des SoSe) werden mehrstufige Synthesen in einem Umfang von insgesamt 18/9 Stufen (Che/LS) mit Bezug zu aktuellen Forschungsthemen des Fachbereichs angefertigt.

Ein Schwerpunkt liegt auf der eigenständigen Planung und Durchführung mehrstufiger Synthesen forschungsrelevanter Verbindungen. Ein wichtiges Ziel der Ausbildung ist hierbei das Erlernen komplexerer Arbeitstechniken sowie die intensive eigenverantwortliche Literaturrecherche in Datenbanken wie REAXYS oder SciFinder. Hinzu kommen die Isolierung und Reinheitskontrolle der hergestellten Verbindungen durch chromatographische Methoden wie DC, GC, Flash-Chromatographie, die eigenständige Interpretation spektroskopischer Daten zur Strukturaufklärung sowie die Fähigkeit, die Ergebnisse wissenschaftlich korrekt abzufassen.

Seminare zu Themen wie Datenbankrecherche, Trennmethoden, Strukturrecherche und NMR-Spektroskopie werden angeboten.

Leitfaden zur Durchführung einer Synthese im IGSP-Praktikum

Strukturformel des zu synthetisierenden Präparats beim zuständigen Praktikumsleiter abholen.

Literatursuche in www.reaxys.com, SciFinder, Organic Syntheses, Inorganic Syntheses, Brauer - Handbuch Präparativen Anorganischen Chemie, Methods in Carbohydrate Chemistry oder (einfache Vorstufen) in Praktikumsbüchern (Organikum, Tietze-Eicher, etc.). Erstellung eines Synthese-Plans (Stammbaum).

Besprechung des Synthese-Plans mit dem Praktikumsleiter. Der ausgewählte Weg wird in den Laufzettel eingetragen.

Eintrag des Ansatzes incl. des Gefahrenpotentials der verwendeten Chemikalien sowie deren Entsorgung ins Laborjournal, Ausfüllen des Versuchszettels.

Besprechung der ausgewählten experimentellen Vorschrift mit dem Präparateassistenten, Abzeichnen von Laborjournal und Versuchszettel.

Unter Umständen die benötigten Chemikalien organisieren  - spezielle oder teure Edukte werden ggfs. vom Präparateassistenten zur Verfügung gestellt!

Selbständige Durchführung der Synthese, Kontrolle der Reaktion (DC), Aufarbeitung, Reinigung und Charakterisierung des Produkts. Die ordnungsgemäße Führung des Laborjournals (z. B. Eintrag von Temp. und Druck bei Destillationen, Dokumentation der DCs, Drehwertmessungen, etc.) wird von den Assistenten kontrolliert.

Abnahme der Stufe (Abzeichnen im Laborjournal) durch den Präparateassistenten nach Prüfung/Diskussion der physikalischen Daten. In Zweifelsfällen ist der Praktikumsleiter hinzuzuziehen.

Nach Beendigung der letzten Synthesestufe und Charakterisierung des Produkts: Abgabe von Präparat (incl. NMR-Spektrum) und Protokoll beim Präparateassistenten (wird auf dem Laufzettel abgezeichnet). Vorkorrektur des Protokolls durch den Präparateassistenten. Dazu ist der Leitfaden zur Erstellung des Protokolls zu beachten.

Endgültige Abgabe des (ggfs. korrigierten) Protokolls beim Praktikumsleiter (wird auf dem Laufzettel abgezeichnet). Es können und sollen immer zwei Präparate parallel bearbeitet werden. D. h., spätestens wenn das erste Präparat mit Protokoll abgegeben ist, kann beim Praktikumsleiter die Strukturformel des dritten Präparats abgeholt werden, usw.

Anforderungen im IGSP

• Studierende Chemie müssen 18 Stufen, Studierende LifeScience 9 Stufen synthetisieren.
• Davon müssen mindestens 4 Stufen bei jeder der jeweiligen Arbeitsgruppe Winter, Marx oder Gaich durchgeführt werden.
• Die weiteren bis zu 6 Stufen sind frei wählbar.
• Das Praktikum wird mit einem Kolloquium bei zwei der drei Praktikumsleiter  abgeschlossen.
• Dazu müssen alle Präparate und Protokolle vollständig testisert sein.

Termine Wintersemester 2023/24

 

Start des Praktikums	Mi	13.12.2023
Ende des Praktikums	Fr/Mo	09/12.02.2024
Sicherheitsbelehrung	Fr	08.12.2023	10.00-11.30	L 601	*
Vorbesprechung	Mo	27.11.2023	10.00-11.30	M628	*
Platzübernahme		entfällt
Laborputz	Fr/Mo	09/12.02.2024	12.00-16.00		*
Platzabgabe		nach	Absprache
Protokollabgabe	Di	12.03.2024	17.00 h		**
	Di	19.03.2024	17.00 h		***
Laboröffnungszeit	Mo-Do		08.00-18.00
	Fr		08.00-17.30

*: verpflichtend

**: Letzte Möglichkeit der Erstabgabe

***: Letzte Möglichkeit Finale Abgabe

 

 

Seminare zum Praktikum im Wintersemester 10.00-11.30 h - L601

*   10.00 h - 11.30 h: M 628

Termine Sommersemester 2023

 

Start des Praktikums	Donnerstag	13.04.2023
Ende des Praktikums	Freitag	02.06.2023
Sicherheitsbelehrung & Vorbesprechung	Donnerstag	13.04.2023	10:00-11:30 Uhr	R512	*
Platzübernahme	Donnerstag	13.04.2023	ab 13:00 Uhr
Einführung Arbeitstechniken für Life Science	Freitag	14.04.2023	9:00 Uhr
Seminar Datenbankrecherche für Life Science	Freitag	14.04.2023	13:30 - 15:00 Uhr	L601
NMR Seminar für Life Science	Donnerstag	20.04.2023	8:30 - 9:45 Uhr	M627
Platzabgabe	bis einschließlich	30.05.2023
Laborputz	Mittwoch	31.05.2022	11:00 Uhr		*
Protokollabgabe	Montag	05.06.2023	letzte Erstabgabe
	Freitag	16.06.2023	letzte finale Abgabe
Laboröffnungszeit	Mo-Fr		09.00-18.00

* verpflichtend